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微反应器在硝酸异辛酯合成中的应用常规硝酸异辛酯合成过程中的不足 (1)安全隐患较大。硝酸异辛酯的合成过程中反应速度快,在温度高于35℃时,反应几乎瞬时完成,放热量大,研究表明该反应总热效应高达700 kJ/kg醇。 (2)转化率较低。反应过程为非均相,密度较轻的原料异辛醇和硝酸异辛酯在上层有机相,硝酸、硫酸和水由于密度较重在下层酸相,混合效果不理想;且为控制反应过程中热量的平稳释放和撤除,反应须控制在较低的速度下进行,导致系统生产效率不高。 (3)能耗较高。合成过程中,为了防止氧化副反应的发生,必须在低温下进行,要稳定地持续保持低温操作必须有冷冻剂,而这种装置投资较大,耗能也比较高。 采用微反应技术合成硝酸异辛酯 基于先进的微化工技术和撞击流技术原理,利用微尺度通道和撞击流混合强化多相传质和系统传热的特性,采用微细通道撞击流管式反应技术能够较好的解决反应过程中的两相混合和迅速及时撤热问题。故考虑使用微反应器研究这个反应。将常规反应的合成方法及其结果复制到微反应实验中,并通过微反应器对反应条件的精确控制来探索优反应条件,以求得出最适合的条件,安全高效地合成硝酸异辛酯,降低反应的危险性和能耗,提高反应收率。通过计量泵分别将工业发烟硝酸、浓硫酸与异辛醇注入微反应器内,调节物料在反应器内的体积流量、停留时间、反应温度、压力等可操作变量,水洗、碱洗等产品的后处理操作一致。 通过分析实验数据,得出微反应技术应用于硝酸异辛酯的合成中具有如下优势: (1)强化了两相传质和系统传热能力,反应器撤热速率快,系统存液量少,从本质上消除了普通反应器的飞温爆炸危险,安全可靠,完全消除了传统硝化产品生产的安全隐患,可以大规模连续化生产。 (2)反应条件得到改善,生产效率提高。 (3)无须外加大功率低温冷却系统,操作能耗低。 (4)无需添加任何抑制副反应的添加剂或其他惰性稀释溶剂,不污染废酸,有利于废酸的循环利用。 (5)整体工艺系统简单,生产成本低,易于放大和实现工业化生产。 |